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徕卡显微镜如何观察金属和合金的显微结构特征

2018-03-28  发布者:admin 

金属材料的许多重要的宏观性质是对微结构高度敏感。临界的机械性能,如拉伸强度或伸长率,以及其它热或电气性能,是直接关系到的显微组织。 微观结构和宏观性质之间的关系的理解对材料的开发和制造的关键作用,是金相的最终目的。

金相,正如我们今天所知道的,在很大程度上要归功于19世纪的科学家亨利·克利夫顿索尔比的贡献。他与现代制造钢铁谢菲尔德(英国)的开创性工作强调了微观结构和宏观性质之间的亲密纽带。 当他走向他生命的最后说:“在创业初期,如果铁路事故已经发生,我曾建议该公司应承担轨道,并将它与显微镜观察,我会被看成是一个适合男人送的庇护。但是,这是现在正在做的......“


旧的,但重要的

连同显微镜技术和新的发展,最近,随着计算机的帮助下,金相一直是非常宝贵的工具,科学和工业的进步在过去的一百多年。

一些微观结构,并建立使用光学显微镜金相宏观性质之间的关系最早的包括:

  • 与减小晶粒尺寸的屈服强度和硬度普遍上升

  • 各向异性的机械性能与柱状晶粒和/或首选的晶粒取向

  • 降低延展性随着夹杂物含量的总趋势

  • 夹杂物含量和分布对疲劳裂纹扩展速率(金属)和断裂韧性参数有直接的影响(陶瓷)

  • 故障起始位点与材料的不连续性或显微结构特征,如第二相粒子的关联

通过检查和定量的材料的微观结构,它的性能可以更好地理解。因此,金相是一个组件的寿命期间所使用的几乎所有载物台:从最初的材料开发,以检测,生产,制造过程的控制,甚至失效分析如果需要的话。金相帮助的原则,以确保产品的可靠性。

图1:珠光体灰铸铁


建立一个直观的,但方法

材料的微观结构有助于确定材料是否已经被正确地处理,分析,因此通常在许多行业中一个关键的问题。进行适当的金相检验的基本步骤包括:取样,样品制备(切片和切割,安装,磨平,粗糙,最后抛光,刻蚀),显微镜观察,数码影像和文档,以及定量数据提取,通过体视或图像分析方法。

样品被分析具有代表性的材料的被评估: - 采样 - 金相分析的第一步是将任何随后的研究的成功是至关重要的。第二,同样重要的,步骤是要正确制备金相试样,并在这里不存在独特的方式来实现所期望的结果。

金相历来描述为既是科学也是一门艺术,以及用于此语句在于该经验和直觉是露出的材料的真实结构,而不会造成显著改变或损害同样重要,以揭示其原因使测所关注的特征。

蚀刻可能是最变步长,所以慎重选择最佳的蚀刻成分和蚀刻温度和蚀刻时间的控制是强制性的,获得自信和可重复的结果。经常一个试错实验方法需要找到这个步骤中的最佳参数。


多金属

金属及其合金多种形式的技术发展仍然发挥了突出的作用,因为他们提供了一个更广阔的范围比任何其他材料集团的场所。 标准化的金属材料的数量扩展到几千个,并在不断增加,以满足新的需求。

然而,由于规格已经进化,陶瓷,已添加的聚合物或天然材料来覆盖更广阔的应用范围,并且金相已经扩展到包括从电子到复合材料的新材料。术语“金相”现在被换成了更普遍的“金相学”也与陶瓷“Ceramography”或聚合物“Plastography”处理。

与此相反,以金属,高性能或工程陶瓷具有较高的硬度值,即使它们在本质上是基本上脆。 等优秀特性在恶劣环境优良的高低温性能好,耐磨损,抗氧化,或腐蚀。然而,充分利用这些材料,可提供的化学组成的强烈影响 - impurities-和微观结构。

同样地金相制备,顺序步骤来进行,以制备陶瓷样品进行显微结构的调查,但仔细挑选的参数是必需的,在每一个步骤,并且必须优化,不仅为每一种类型的陶瓷,也为特定等级。其固有的脆性使得它建议更换与传统的金刚石磨料从切片到最后的抛光每一个准备步骤。蚀刻可以是一个挑战,因为陶瓷的耐化学性。


除了明场

光镜已使用了几十年,以提供深入的材料的微观结构。

明场(BF)照明是用于金相分析中最常用的照明技术。在事件的BF,光路来自光源,穿过物镜,反射离开样品的表面上,通过物镜返回,并最终到达目镜或照相机进行观察。 平坦面产生明亮的背景下,由于产生大量的入射光变成物镜的反射,而非平坦的功能,如裂纹,气孔,蚀刻晶粒边界或特征具有不同的反射率,如沉淀和第二载物台的夹杂物在表面上出现较深的入射光被散射和反射在各种角度或甚至部分地吸收。

暗场(DF)是一个不太为人所知,但强大的照明技术。光路为暗场照明通过物镜的外中空环通过,落到试样在入射高角度,反射离开表面,然后穿过物镜的内部,并最终到达目镜或相机。这种类型的照明导致平坦表面出现暗,作为光绝大多数反射在高入射角射门物镜的内部。为具有一个平坦的表面偶尔非平面特征的样品 - 裂纹,气孔,蚀刻晶界等 - 对DF图像显示了黑暗的背景与对应于所述非平面功能,其中散射更多的光进入物镜亮的区域。

明场:只有直射光落在样品表面,在那里它被吸收或反射。图像的质量参数是亮度,分辨率,对比度和景深。

 

Darkfield无界:只有折射,衍射或反射光落在样品表面。 暗视场适合与结构表面的所有样品,也可用于可视化下面的分辨率极限的结构。 表面结构出现在亮暗背景。


微分干涉对比(DIC),也被称为诺马斯基对比度,有助于可视化在试样表面小的高度差,从而提高了特性的对比。DIC使用渥拉斯顿棱镜一起偏振器和分析器,其透射轴垂直(正交90°)彼此。两个光波分割由棱镜制成从样品表面反射后到干扰,渲染为变化的颜色和质地可见高度差。

对于大多数情况下,入射光显微镜提供大部分所需的信息,但对于某些情况下,特别是聚合物和复合材料,透射光显微镜(透明材料)和使用的污渍或染料可以提供深入了解的微观结构使用标准的散装样品制备和正常的事件时,照明将继续隐藏。

因为许多热固性材料是惰性的共同金相腐蚀剂,样品的微观结构通常最好使用透射偏振光观察到增强的离散特征折射率的差异。 

偏振:自然光由光波与任何数量的振动方向。偏振滤光器只让通过并行传输的方向振动的光波。两个偏振器相交成90°产生的最大消光(暗色)。 如果偏振器之间的样本改变光的振动方向,特性双折射的颜色出现。

微分干涉对比(DIC):DIC可视高度和相差。沃拉斯顿棱镜将偏振光转化为普通和平凡的浪潮。 这些波振动以直角彼此传播以不同的速率和在物理上是分开的。 这导致样品表面的三维图像,尽管没有实际地形信息可以从它衍生的。 


偏振光:自然光由光波与任意数量的振动方向。偏振滤光器只让通过并行传输的方向振动的光波。两个偏振器相交成90°产生的最大消光(暗色)。 如果偏振器之间的样本改变光的振动方向,特性双折射的颜色出现。


生活是丰富多彩

微结构的天然颜色通常在金相应用中非常有限的用途的是,但利用某些光学方法,如偏振光或DIC,或样品制备方法时,像彩色蚀刻颜色可以揭示的有用信息。

偏光显微镜是金属与非立方晶体结构,例如Ti,铍,U和Zr的检查非常有用的。不幸的是,在主要的商业合金(铁,铜,铝)不向偏振光敏感,所以颜色或色调的蚀刻提供了能够揭示和在显微组织中鉴别特征的额外方法。

 

图2:色颗粒具有树枝状结构


颜色(色调)的蚀刻剂通常是化学上施加(通过浸渍在溶液中)或电化学(浸渍在溶液与电极和施加的电势),它通常设有依赖性试样的表面上的薄膜的制造。薄膜交互入射光和通过其可在正常明照明可观察干涉生成的颜色,但使用偏振光和相位延迟(拉姆达[λ]或波片)被显著增强。此外,氧化着色或蒸镀是创建干涉膜的替代方法。奥林巴斯显微镜

在钢合金中,所谓“第二相”组分可以选择性地通过蚀刻,它提供了一个方法来识别,并分别对其进行量化着色。按颜色区分腐蚀铁素体和碳化物钢是一种常见的程序。

干涉膜的生长可以是特征,例如,晶粒的结晶方位的功能,在样品表面。对于合金,其中与标准试剂(攻击晶粒边界)产生一个不完整的网络(边界),从而防止数字图象重建蚀刻,微结构的由于不同晶粒取向的颜色编码允许执行粒度的分析。


定量是不是质量好

定量金相的根源在于光镜,以金属合金微观结构研究中的应用。 该材料科学家必须解决的第一个基本问题是: 

  • 什么的某些特征在合金的尺寸和如何将这些类型的特征的许多有哪些?

  • 如何特定组成部分多存在于合金?

图3:球墨铸铁具有球状石墨(HC PL Fluotar 10X 物镜,明场)。


许多年来,使用图表的评分和视觉比较的已有能力应答半定量陈述这些问题的唯一办法。如今,现代化的机动和电脑显微镜及图像分析系统提供了快速,准确的手段自动化大部分由国际或行业标准的评估和评价方法。

测量通常是由在一系列的二维图像并且可分为两大类:那些用于量化的大小,形状,和离散颗粒(特性测量)的分布和那些与基体组织(现场测量) 。

第一组的几个例子是钢,石墨铸铁的分类,以及孔隙率的评价在热喷涂或烧结部的夹杂物含量的测定。

一个视场测量的常见应用是通过拦截或地上物的方法的平均粒径的测定和微结构组分的体积分数通过相位分析进行估计。利用图像分析软件,多个载物台可以在单个视场进行检测,定量,并以图形表示。


不仅微而且宏观

宏观检验技术经常被采用的常规质量控制以及在故障分析或研究报告。这些技术通常的前奏显微镜观察,但是它们有时单独用作标准的接受或拒绝。

图4:钢的表面硬化。


该测试宏观浸蚀可能是本组中最翔实的工具,它被广泛应用于材料加工或形成的许多载物台用于质量检验。用立体显微镜的帮助下与种类繁多的照明模式,宏观腐蚀提供了一个组件的均匀性的程度通过揭示在材料的微观结构的均匀性的缺乏的整体图。一些实例是:

  • 从凝固或工作(增长模式,流线,带等)产生的宏观结构模式

  • 熔深和热影响区

  • 物理间断(孔隙,裂缝)由于凝固或工作

  • 化学和电化学表面修饰(脱碳,氧化,腐蚀,污染)

  • 表面硬化深度(表面淬火)的钢合金或因违规淬火模式

  • 不当造成研磨或加工损害

  • 由于过热或疲劳热效应



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