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徕卡显微镜关于颗粒污染清洁度分析

2014-12-12  发布者:admin 

装置,产品,和制造在许多行业中其组分可以是污染相当敏感,并且作为结果,有洁净度严格的要求。测量系统自动颗粒分析往往利用对产品和组件的清洁度定量验证,以实现这样的行业如汽车,航空航天,微电子,制药和医疗设备的需求。本报告讨论了使用基于显微测量系统自动颗粒分析。


介绍

颗粒污染的关键:有洁净度要求的行业

污染产生的交通敏感产品和产品组件(汽车/卡车,航空/航天,铁路),微电子(集成电路,印刷电路板,半导体),保健(药品和医疗设备)行业对洁净度要求十分严格为了提高它们的性能,可靠性和寿命。

污染类型以及它们是如何产生的

有几种基本类型的污染的(参见图1):

微粒污染:要么无生命的和无机的,例如来自制造过程的残余物,例如,从磨损或研磨或灰尘从本地环境,或生物和有机的,如细菌,真菌,孢子,棚皮肤的薄片,或细胞颗粒片段; 或

分子污染:是有机和无机膜,如来自添加剂制造期间的残余物中,如低温润滑剂或防腐剂,或指印。

该报告将集中于微粒污染物与确定的洁净度,以及,验证粒子清洁功效的目的。

   

a)                                                                              B)                                                       C)


  

  D)                                                                E)                                                                  F)


图1:不同类型的污染图像:a)从生产中排放的颗粒; b)粉尘; c)孢子; D)的细菌; E)的无机或有机薄膜; 和f)指纹。


其中影响产品和产品组件的清洁度因素

人事,物流,消费品和流程

对于每一个厂商的产品及其部件均在洁净度要求的组织,有哪些影响产品清洁度某些因素。这些因素是选择用于生产,物流,动作,工作人员和人员的行为的概念和规划的洁净室技术,设备,材料的类型,和工艺用于生产(参见图2)。

图2:此图显示了一个制造企业能够影响产品洁净度的因素。


清洗系统的功效

一个重要的问题是如何以及做清洁系统的工作?不幸的是,没有一般的回答这个问题。将所得的清洁程度取决于三个主要因素(参照图3中的示意图):

清洁方法或过程;

的类型和污染量; 和

它必须被清洁的对象的属性; 其材料,形状和表面状态(粗糙度等)。

清洁功效的验证是必要的时候所得到的清洁度的程度是依赖于每个特定情况下,存在的法律要求,它是在所讨论的领域或行业的惯例,和/或客户或用户特别请求。

图3:图中显示了影响清洁系统的结果的因素。


方法和程序

确定产品清洁度

评价清洁和清洗工艺

清洁度对于微粒污染的评估,之前和之后的产物组分经历清洁过程中,可以进行由2的方法:一个直接方法间接方法

一个直接的方法包括直接检查表面的未经萃取或颗粒的转移,通常用光学或电子显微镜。直接分析的优点是没有采样损失和不需要涉及提取方法。然而,缺点是使用足够的对比度仅颗粒于从该衬底可以容易地检测到区分它们,这是不实际的具复杂几何形状的部件。

间接方法包括颗粒从表面下调查萃取或转移,通常由分离在液体或气体介质进行,汽提,或磁带升降机,随后评估与分析系统。间接方法的优点是,它是实际的具复杂几何形状和整个组件的组件进行检查,但缺点是在提取步骤中粒子的损失,较高的费用,由于提取方法,并且非常干净的工作条件,需要为避免交叉污染。 

为运输行业清洁度分析:VDA部分19和ISO 16232

对于汽车行业,它已经成为惯例,以遵循VDA 19界定的指南和ISO 16232的微粒污染对产品零部件的定量测定。颗粒污染是由与不同的提取方法,如超声处理,压力冲洗,功能测试台,搅拌,然后转移到膜过滤,例如通过提取液的过滤的帮助的部件的表面除去。在分析阶段,该颗粒可与各种技术来评估这取决于它们的尺寸和材料性能,如光学显微镜,扫描电子显微镜(SEM)或X-射线能量色散谱(EDS)。洁净度分析的步骤示于图4的粒子分析技术的比较如图5所示。

图4:图中显示的步骤根据VDA 19来评估产品及零部件的技术清洁和ISO 16232 汽车行业。


图像制作方法粒子分析:信息内容和前提条件

粒子分析用图像生成方法,光学显微镜肯定是最普遍的技术。当与清洁度检查要求处理,光学显微镜是最便宜的投资相较于其他方法之一,最快分析之一。SEM / EDS更经常被运用进行深入研究,如研究的原因,在这里更详细的信息,比如元素颗粒组成,是必要的。

图5:光学显微镜,扫描电子显微镜(SEM),和微计算机断层(微CT):3-粒子分析方法的性能的比较。


显微镜的光学拆分是在颗粒探测方面的限制因素。当粒子不能被该光学系统本身来解决,因为它的尺寸是低于分辨率阈值,则没有一个粒子的详细功能将被察觉。物镜的分辨率(R)是依赖于用于样品和数值孔径的照明的光的波长(λ)(NA = n • sin α)的镜头:

其中n是折射在其中物镜被浸渍和α是光的哪个进入或退出所述物镜的最大锥的半角的介质的折射率(参见图6)。

图6: 示意图表示物镜的光学显微镜在样品:分辨率是,在某种程度上,通过数值孔径(NA)决定的,由n • sin α其中n是折射的介质的折射率定义在其中物镜浸入(通常是空气),α是光可进入或退出透镜的最大锥的半角。


相对于该膜过滤器背景粒子亮度对比度必须足以以精确地检测颗粒。一旦阈值使用良好定义的灰度值设置,在图像内记录的颗粒的分析,可以通过二值化进行(参照图7)。一个极端的例子是白色颗粒在白色背景上使它很难找到一个灰度值,它允许该颗粒是可分辨的,因此,使自动分析几乎是不可能的情况。

 

a)                                                                    B)


C)


图:7a-C在过滤器(a)和同与橙色/红色(B)的突出分粒子的光学显微图像,具有低于设定的阈值的灰度值,表示在所述图像的颗粒区域被检测。下面的图像是相对于像素的灰度值与正在显示的灰度下的数量的直方图(C)。直方图的大的峰对应于该过滤器的背景的灰度值。用下面(向左侧)的二值化阈值(红线)的灰度值的图像的所有区域被记录为颗粒。


应用实例

颗粒分析,使用徕卡显微镜DM2700 M和徕卡清洁度专家软件徕卡清洁度专家系统来完成。可以可靠地检测和分析的最小粒径为5μm。

监测粒子的沉积从本地环境

对于许多污染敏感的产品,也有要求生产环境中,往往这类产品都产自洁净室履行一定的空气洁净度。从单独的气载粒子的监测,通常是用一个粒子计数器,关于粒子沉降,从本地环境的水平没有明显的结论可以做出。有多个来源的颗粒,通常是在有关的人员/服务员物流过程,包装,消耗材料和生产工艺。为了量化在一个洁净的生产环境的污染沉淀,10沉降板被放置在关键位置上的过程。沉降板收集胶带沉降颗粒。七天的曝光时间后,将沉淀板进行了评价用光学显微镜。

粒子分析所有10沉降片的结果示于图8中的图表图8清楚显示存在具有较高颗粒数的测量位置。由不同的功能,如形态学方面或反光装置的额外的分类,可以让纤维和反射颗粒可以清楚识别。

图8:列图表,显示颗粒分析结果全部10沉淀板。的图表表示的数目:粒子(不包括纤维)检测(蓝色); 检测反射颗粒(红色); 和纤维(不包括颗粒)检测(绿色)。


颗粒表征可能造成伤害

在汽车工业的许多产品组件,有关于微粒污染的要求。根据组件的不同,某些颗粒可能是至关重要的,并造成损坏。在很多情况下,即使额外的测试,以检验系统的不同大小的颗粒的损害作用完成的。对于这些测试,具有合理的良好定义的形态的颗粒,即定义为可能,需要为好。为了表征这种颗粒中,长度和宽度由自动软件分析和额外的手动允许分析粒子高度测定进行检测。对于高度测定,利用光学显微镜的具有字段的低深度的物镜被利用。通过集中在过滤器中的背景,然后在最高点的粒子的一个点上,它是能够检测从在z值的差的粒子的高度。

从使用上述分析标准化颗粒表征的结果示于图9。

 


图9:三维柱形图示出结果,从标准化的微粒的分析:在微米值高度(绿),宽度(红色),以及长度(蓝色)。


清洗方法功效:非清洗和清洁部件的比较

清洗方法功效的检查用的清洁度分析结果的非清洁和清洗成分比较完成的,既进行间接验证过程(参考图10)。结果在图10中清楚地表明,该清洗方法显著粒子的存在于50微米的尺寸范围内降低了产品组件的表面上至600μm。

图10:表示粒子分析结果的非清洁(蓝色)的3D柱形图并且已经经受清洁度验证的间接方法清洗(红色)分量。


摘要和结论

清洁度已被证实有助于提高经调查,从多个不同行业的产品或产品部件进行产品质量。目前,清洁分析在汽车行业已建立的国际标准成分清洁度的分析中起重要作用。验证技术的清洁度已讨论过,它通过使用一种涉及颗粒分析定量方法确定的洁净度。验证由或一个直接的过程,直接检查的部件表面的未经提取的颗粒,或间接的过程中,提取从所述部件表面的颗粒进行。在这份报告中只有间接验证过程,施加到去除微粒污染,进行了详细的讨论。粒子的评价方法通常利用光学或电子显微镜。有用的结果已经在这里报道演示使用光学显微镜颗粒分析间接清洁验证过程。一个产品的清洗过程的效率,即其达到的产物组分清洁度特定水平的能力,也已确认具有间接的过程。