设为首页 | 添加收藏 |sitemap |百度地图 |
货真价实 坦诚无欺
新闻资讯

徕卡显微镜薄膜用高清晰度激光共聚焦显微镜表征

2014-06-06  发布者:admin 

 薄膜表征技术需求很高,鉴于涂料在所有工程和科学领域中广泛使用。机械、 功能性和几何性质的薄膜可以相差很大,这一事实使得它很难找到一个通用表征技术。然而,共聚焦显微镜和干涉型光学性能分析是可以用于此目的的几个方法。在本报告中它显示如何有可能测量的厚度、 残余应力、 粘结性、 和粗糙度的各种类型的影片和如何这一表征技术可以提供更高质量的结果比那些传统的表征方法,像缩进或划痕试验。

简介

薄膜被受雇于许多不同的工业领域,包括工具和模具生产加工、 腐蚀和磨损预防以及功能性和装饰涂料。作为一个例子,在所有现代光学系统中,像显微镜、 望远镜、 或眼镜,镜片镀膜与多层薄膜具有各种功能 (光学、 机械、 或耐腐蚀)。

各种技术都可用于薄膜的生产。他们雇用很不同的物理-化学机制,导致非常不同的输出。物理气相沉积 (PVD)、 化学气相淀积 (CVD)、 原子层沉积 (ALD)、 分子束外延 (MBE)、 溶胶凝胶方法和化学镀沉积是一些使用,使从氧化物、 氮化物、 碳化物、 金属和复杂的化合物涂层厚度从几微米到几个纳米不同的进程。

这些涂料的微尺度结构 (微观结构) 可以非晶、 晶、 纳米晶,或纵栏式,它取决于强烈的沉积过程,甚至对于相同存放材料。例如,PVD 技术吸引人的特点之一是由不同的适当过程参数生产涂料不同微观组织的可能性。涂层表面形貌反映了基础的散装材料的微观结构,可以作为每个类型的指纹。

表面特性的这种系统使用先进的方法是发展和优化的创新产品最重要的问题之一。

因此,涂料的分析包括化学和物理特征,包括力学性能和表面形貌分析。

非接触光学轮廓测定仪是表面表征材料的多用途和灵活的工具。他们的经营原则,通常基于共焦成像和/或干涉,使用户能够在许多不同的尺度的大小和表面粗糙度,以及类型的光学特性测量一个样本的感兴趣的功能。

尤其是,在薄膜的字段中,一个单一的文书相结合共聚焦显微镜和干涉型光学轮廓可用于广泛的应用,不只是为表面形态,但也为膜厚度测量,故障模式的分析和更好地理解的力学性能。

例子在这里报告其中显示共聚焦显微镜和光学轮廓仪的使用中的协同作用与其他、 完全不同的方法,例如缩进和划痕在微 / 纳米尺度,通常受到剥削,评估其力学性能的薄膜。

实验方法和材料

所有的共聚焦显微镜和光学轮廓测量结果提出了在这里获得了徕卡 DCM 3D、 双技术 (共焦和干涉) 光学显微镜/测量仪。

用于制造本报告调查的样本的沉积技术是: 磁控溅射 PVD (MS-PVD) 生产的铬 (Cr)、 氮化钛 (TiN) 和氮化铝 (AlN) 影片的聚合物、 钢铁和铝 (Al) 基板或硅 (Si) 晶片,分别、 RF (无线电频率) 等离子辅助 CVD (RF-PACVD) 为在硅晶片上的像碳金刚石 (DLC) 涂料的生产,生产的 M2 高速钢基体上钛氮化物涂层阴极电弧沉积。

对于涉及压痕或划痕的机械测试,采用的手段是: 与维氏提示和安捷伦 G200 Nanoindenter (XP 头) 与缩进,Berkovitch 提示,以及从头开始测试 800 µ m 半径洛氏提示为 CSM Revetest Xpress 三丰 HM-124 显微硬度计。

所有测量都发标准 ASTM E 384和 ISO 6507-1对于显微硬度测试,ISO 14577为 nanoindentations、 CEN/TS 1071-3对于从头开始测试和 CEN/TS 1071-11残余应力评价。

使用了一种涂层的截面和 nanomill 表面的图像到飞 Helios Nanolab 600 沙冰/扫描电镜镜还检查了徕卡 DCM 3d 作一些测量。

对于所有的粗糙度测量报告在这里,使用了徕卡 DCM 3D,在使用 20 x — — 50 x 物镜的共聚焦显微镜模式运作。表面粗糙度测量,该参数,Ra本质上的平均高度的山峰和山谷表面上看,这个等式计算的平均深度:

 

使用了,其中的函数 Z 是指沿等高线由x和 l 表示特定点表面的高度r是沿 x 方向轮廓线的总长度。

派生研发的一种方法a是,如下所示:

  • 平均行表示 X — — X 装上测量数据 ;
  • 在取样长度内的配置文件的某些部分 l,低于平均值线是倒立,然后放置在行 ; 之上
  • Ra是原始的均值线上方轮廓的平均高度。

此推导方法a下面的图 1 所示。

图 1: a) 实际轮廓高度轮廓 (Z) 作为函数的上表面 (x) (X – X) ; 拟合线平均点和 b) 绝对值的高度轮廓 (|Z|)零件的轮廓线以下的均值在哪里倒立的阳性 (用虚线表示)。
 

结果

控制基板粗糙度

表面粗糙度的基体已对沉积的薄膜的性能影响很大特别是其粘附、 微观结构和最后的地形。在下面的图片所示,铬 (Cr) 涂层到聚合物基体上的磁控溅射 (MS-PVD) 可以出现光泽且反光像镜子 (图 2a) 或不透明灰蓝 (图 2b)。在数字 2 c — — f,它是可能要看看如何的显微镜仪精确测量的受雇于样品的制备不同聚合物基体的表面粗糙度。如果需要一个镜面反光表面,则 R 粗糙度参数a必须小于 100 毫微米。仔细分析使用显微镜分析器 (徕卡 DCM 3D) 使得能够检查表面粗糙度的每一步都的样品生产,确保可预测性的结果.

2a
2b
2 c
2d
2e
2f

图 2: 表面的铬 (Cr) 的涂层到聚合物基体上的 MS PVD 分析: — — b) 照片 Cr 涂层样品 ;c — — d) 显微镜图像显示表面地势的样本 ;和 e — — f) 表面的显示区域与不同的粗糙度的 Cr 涂料的配置文件。

 

不透明膜厚度测定台阶高度测量方法

要考虑到,当生产薄膜沉积速率的另一重要变量。这种速度最容易估计最后膜厚度除以生产它 (平均沉积速率) 所需的总沉降时间。可以看出在图 3a — — b 中,如果膜厚度是足够大的光学检测,它很容易跨边界之间的蒙面和未被蒙版遮盖的区域镀膜后衡量高度的差异。这种情况下,1.25 µ m 厚 DLC (金刚石) 膜被存放到硅衬底 RF-PA-CVD

3a
3b

图 3: 1.25 µ m 厚 (金刚石) 镀膜层到 RF-PA-CVD 与硅衬底上: a) 影片在的蒙面和未被蒙版遮盖的区域和跨边界 b) 高度轮廓边界边缘附近的地形。在边界附近的影片高度是大约 1.2 µ m。

 

3D 地形: 材料力学标记

材料力学常用来评估弹塑性行为的薄膜。弹性模量的示例 (薄膜) 可以索取使用缩进部队和大小的数据和结果标记的形状的力学模型。为此应用程序,显微镜探查器是能使整个缩进标记,3D 地形给有关的弹性恢复和影片的堆积的信息。

在图 4a — — c、 维氏的缩进标记的 3D 重建报告。该示例是锡膜在不锈钢存放于 MS PVD。地形图像给缩进过程中发生塑性变形的明确信息。

4a
4b
4 c

图 4: 3D 重建的维氏缩进标记上锡的薄膜在不锈钢板上的 MS PVD:) 明亮的领域图像 ;b) 3D 缩进地形 (图像大小 = 51 × 33 × 1.8 µ m) ;和 c) 的缩进量沿一条对角线的配置文件显示 1.7 µ m 的深度。

 

3D 地形: 从头开始测试

从头开始测试方法通常用于评估沉积的薄膜与基体 (EN 1071-3)之间的粘结力。从头开始发生时在镀膜的平面的表面上,根据材料的性质 (脆性或韧性),在标准故障模式膜的性能主要由出现故障的极限荷载。即使显微镜已经集成到划痕测试设备,它是仍有可能提取更多的信息使用共聚焦显微镜/测量仪,允许用户以获得完整 3D 配置文件的产生划痕。此外,3D 图像可以获得焦点,不论他们的位置 (徕卡 DCM 3D 颜色无限的焦点功能) 中所有的暂存功能。图 5a — — b 对 M2 高速钢 TiN 薄膜中的图像清楚地显示怎么可以看到划痕 (沟) 在所有深度的细节。图 5a 中的图像被没有无限的焦点的情况下进行比较。它的有限的深度为外地高放大倍率。图像、 数字 5 c — — d,第二组显示暂存跟踪地形。第三组的两个图像,数字 5e — — f,表明哪里可以看出与高分辨率在跟踪点,即地方划痕仪注意到磨擦系数变化的地方发生了什么探查器显微镜的强大相关功能。

5a
5b
 
 
5 c
5 d
 
 
5e (左) 和 5 楼 (右)

图 5: 从头开始测试到 M2 高速钢上锡薄膜上:) 明亮的领域形象的划痕结束 ;b) 图像的划痕结束使用颜色无限的焦点 ;c) 图像显示暂存地形 ;d) 3D 视图的划痕 (x 3.1 毫米 x 37.8 µ m 637 µ m) ;和更高分辨率的图像显示 e) 点 (蓝色) 出现的涂层开裂的地方和 f) 点 (黄色) 涂层分层出现的地方。

 

3D 地形: 纳米压痕诱导裂缝

作为已经讨论了以上为 microindentations,可以到 nanoindentations 以及成功应用相同的原则。在这种情况下,轮廓仪可用于映射的裂缝和 spallations 诱导缩进或起泡的残余应力所致。它也是能推断出断裂韧性的影片和其粘附到基板上。显示了一些示例图 6a — — b,MS PVD所作的硅氮化铝薄膜的拍摄的图像.

6a
6b

图 6: 氮化铝薄膜上作出的 MS PVD Si: a) 顶视图和映像的纳米压痕标记 b) 显示的地势的纳米压痕标记的图像。

 

火山口磨穿测试: 火山口卷的分析

磨损试验是另一种古典的方法来分析影片/涂料。磨损测试的执行把镀膜的样品与对口基板、 运用正常到其表面,已知的负载,然后将样品放在对应基体的议案。经过一段时间,这项议案已停止,磨掉的材料的数量来衡量。一个最常用的是磨测试,把一个旋转的球与表面接触的火山口。一个火山口研磨测试到不锈钢衬底上沉积 TiN 薄膜上执行。数字 7a — — b 显示如何测量仪可以测量高精度结果环形山和磨损的材料的数量的几何。估计此卷与常规显微镜,只的火山口半径测量的传统方法可以导致数据不准确,尤其是环形山与非圆形状.

7a
7b

图 7: 火山口磨上锡膜在不锈钢磨损试验: a) 地形图像的火山口产生磨损试验和 b) 火山口火山口深度在哪里 9 µ m 的配置文件之后。

 

剖面测量薄膜应力评价

感兴趣的薄膜生产者的数量是仍然在镀膜后的残余应力。这种压力会大大影响"明显"断裂韧性和薄膜为基材的附着力。标准方式 (CEN/TS 1071-11测量残余应力之一就是,涂层薄 (< 1 毫米) 硅晶片,并让它弯下以涂料所施加的力。基片曲率衡量后沉积的可以直接相关的残余应力,通过了解材料的弹性性能和使用斯托尼的方程:

 

下标sf指基板和电影变量, Es是为基材, h弹性模量是厚度、 R为曲率半径和ν是泊松比。

上述方程是准确只为各向同性材料。一个更复杂的方程,如果各向异性晶体,其力学性能之间的不同晶体学轴会发生变化,被认为是,例如硅晶片有晶体取向硅 (100),则使用。

在数字 8a — — b 中,有可能,请参阅如何 1 µ m 厚 DLC 涂层可以导致底层的硅晶片,折弯。弯曲的程度是清楚可测量的与共聚焦的显微镜探查器。后测量弯曲曲率半径,值可用于斯托尼的方程中具有高度的精度应力计算.

8a
8b

图 8: 1 µ m 厚 DLC 涂层,能诱使弯曲的基础薄的硅晶片: a) 原始数据测量显示的配置文件在弯曲的外延片的 (最大高度差 = 100 µ m) 和 b) 分层数据 (减法的标本持有非平面性) 显示在弯曲的外延片的配置文件 (最大高度差 = 16 µ m)。

 

摘要和结论

在这里报告的工作演示如何有利 3D 共聚焦显微镜/光盘事件探查器可以在学习时特别是在加上其他 2D 技术 (扫描电镜、 FIB) 或机械测试时利用特性的薄膜材料的力学行为。应用程序包括的膜表面形貌、 膜缺陷的分析、 微尺度和纳米的缩进标记来确定漆膜硬度和弹性的 3D 重建、 调查的膜失效模式及漆膜附着力的量化表征从头开始测试和残余应力分析的数据中的基体和磨损试验的措施而造成的物质损失。使用高清晰度共聚焦显微镜和干涉型光学轮廓时,通常可达到最佳结果。这两种模式均由徕卡 DCM 3D。

 

鸣谢

作者想感谢詹姆斯 DeRose 徕卡微系统公司的审查和校对的手稿。