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徕卡显微镜在釉面砖防滑处理:微观结构和地形修改

2014-05-19  发布者:admin 

 瓷质炻是用于该制造技术和物理机械性能之间的协同作用已被特别发达效果极佳的产品。尽管其优异的技术特点,防滑性可显著不同,这取决于瓷砖表面光洁度:结构化或光滑,釉面或抛光。,目的是减少打滑上已经安装瓷砖的危险,一些表面处理已被引入市场。大多数这些治疗包括基于酸的应用程序(氢氟酸或氟化氢铵),它能够生产陶瓷表面的化学蚀刻。

在文献中,许多作品处理的琉璃瓦在酸性或碱性环境中的微观结构修饰。有关使用化学蚀刻的防滑处理的一种手段少数作品考虑的问题在安全性方面,不研究更深入的陶瓷表面特性。瓷砖表面微观结构,形貌和结构参数的深厚知识在评估如果酸处理将产生一个防滑表面,而不会造成损坏陶瓷产品的关键作用。

特别是,表面形貌是瓷砖表面的一个重要特征。为了测量表面的参数,有很多不同类型的仪器。通常,测量技术可以分为两大类:(a)接触类型及(b)非接触类型。接触式探针轮廓是最流行的,但是,最近,非接触式廓,如共聚焦和干涉显微镜,已开发和正在广泛使用。如今,新一代测量仪器的可用性促进了表面纹理的定性和定量表征,不仅对先进陶瓷,同时也为传统陶瓷。通常陶瓷砖表面使用手写笔的2D分析器进行分析,然而,很多时候,2D测量是不够的,得到表面的准确描述。

在目前的工作,两个商业瓷器釉面炻质砖表面前后防滑处理进行了研究和分析。我们的目标是寻找是否有自己的防滑性(防滑性能)和它们的表面微观结构和三维地形,以及,其表面纹理参数之间的相关性。

实验的

两个釉面瓷质砖具有不同的表面处理相似的化学和矿物成分进行了研究:图片A特点是异质的,纹理表面和瓷砖B带均匀,表面光滑。市售的防滑表面处理包括将其涂敷在陶瓷表面上,按照制造商的说明书(手工),并静置瓦片阿秒和30秒1分钟瓦B.表面表征一个基于氢氟酸的溶液已经在两个瓷砖A(“未经处理的”或“经处理的”)和瓦B(“B未处理”或“B TREATED」)的未经处理和表面处理的样品进行的。

影响所造成的陶瓷表面在微观尺度治疗的研究已进行了以下分析方法:

  • 矿物学和微观结构分析:
    • X-射线衍射(XRD PW 3830;飞利浦,荷兰);
    • 扫描电子显微镜(SEM,蔡司EVO 40,D)和X-射线能量色散谱元素分析(EDS,印加,牛津仪器,UK)操作以25千伏的典型电子加速电压(EHT);

  • 表面形貌表征和映射:
    • 光学三维显微镜/轮廓机(Leica DCM 3D)使用共焦模式。

作为这项研究的目的是评估在防滑性能的砖(防滑性)的表面处理的效果,试验已进行了按照下列标准:DIN 51130 和DIN 51097 。这些标准描述俗称坡道测试,其中一个人穿鞋的脚(穿鞋),或赤脚在倾斜面上行走的方法。的倾斜面,也可以涂有润滑剂,例如油,肥皂水,清水等。根据这些标准,测试人走路来回在平坦表面上,覆盖着可查的瓷砖,而它逐渐倾斜。该表面可以是清洁的或涂有润滑剂。倾斜在哪个人开始打滑的角度,然后确定。

结果

表1所示,为了丰富的,矿物学阶段中确定的未处理的砖样品“A未处理”和“B未处理”的表面上。两个样品的XRD图也显示了大量的无定形(非结晶的)相的,典型的陶瓷砖组合物的存在下进行。

标签1:未经处理的样品瓷砖A和B的矿物成分

样品

矿物学阶段

“未经处理的”

石英,斜长石,锆石(痕迹)

“B未处理”

石英,斜长石,锆石,刚玉(痕迹)

图1示出了从样品“A未处理”和“B未处理”的表面上进行的SEM-EDS元素微量分析结果。所进行的处理的样品的表面上的相同的元素分析这里没有报道,由于在元素组成没有显著的变化相对于未处理的样品已被检测到。

图1:瓷砖获得A和B的未经处理的样品的表面上的EDS谱:“一个未经处理的”[满量程= ​​251字](一)和“B未处理”[满量程= ​​686计数](二)。
 

图2-5中示出砖A和B的未处理和处理过的样品的典型的SEM显微照片通过比较这些显微照片(未处理与处理过的样品),可以推断,在表面处理蚀刻非晶相,并导致矿物学(晶体)表面上目前阶段在显微照片被高亮显示。

图2:瓷砖在一个较低的放大倍率拍摄的未处理和处理过的样品表面的典型SEM照片:“一个未经处理的”(一)和“处理过的”(二)。
 
图3:扫描电镜砖A的未处理和处理过的样品在高倍率的表面的显微照片:“一个未经处理的”(一)和“处理过的”(二)。
 
图4:瓷砖乙在较低的放大倍数下拍摄的未处理和处理过的样品的表面的典型SEM显微照片:“B未处理的”(a)和“B TREATED”(b)所示。
 
图5:SEM图片B的未处理和处理过的样本在更高的放大倍数下拍摄的表面的显微照片:“B未处理的”(a)和“B TREATED”(b)所示。
 

使用10倍物镜两种样品瓷砖A(“A未处理”和“处理过的”)的表面的区域(每个2.93×2.2 MM)已经成像的共聚焦显微镜。所采取的样品图6中的图像“未经处理的”,其表面形貌与色阶的Z范围在微米(μm)的校准的“处理过的”秀3D表示。

经对比图像,两个样品瓷砖答之间没有显著的形态差异被看见。轮廓图(参见图7)成像在图6中相同的两个区域示出表面上的不同点代表水平曲线与在微米尺度相同的高度水平。观察图后,就可以看到,在不同点的电平曲线具有相似的形状为两个样本。此外,还有在对已经被确定为每个分析区域(参照表2)的粗糙度参数得到的高度值没有实质性的差异。

图6:三维共聚焦显微镜图像(10×物镜),其色刻度瓦片A的未处理和处理过的样品的表面上的区域的对的z范围,:“一个未处理的”5.8毫米×4.4毫米×130.8微米](a)和“处理过的”5.8毫米x 4.4毫米x 141.6微米](二)。
 
图7:外形图,用颜色标度的z范围内,关于瓷砖A的未处理和处理过的样品在图6a和6b所示的表面积:“一个未经处理的”(一)和“处理过的”(二)。
 
标签2:列出关于高度为图6所示的平铺A的未处理或处理过的样品的面积部分的表面粗糙度参数(高斯截止滤光器:0.25毫米)。

ISO 25178高参数

“未经处理的”

“处理过的”

p(微米)

最高峰的高度

62.52

82.14

v(微米)

最深的坑

74.41

65.34

Ž(微米)

和S p + S v

136.93

147.49

(微米)

高度的绝对值的算术平均值

12.06

11.05

在更高的放大倍率(使用20倍的物镜)表面的成像面积为2.92×1.71毫米。被分析的表面的三维图像(参​​考图8),以及表面粗糙度参数(参考表3),反映了类似的纹理砖A(处理的和未处理)的两个样品。

 
图8:三维共聚焦显微镜图像(20×物镜),其色刻度瓦片A的未处理和处理过的样品的表面的面积的用于Z范围内,:“一个未处理的”[2.9毫米×1.7毫米×62.9微米](a)和“处理过的”[2.9毫米×1.7毫米×68.6微米](二)。
 
标签3:列出关于高度为图8中所示的瓷砖A的未处理或处理过的样品的面积部分的表面粗糙度参数(高斯截止滤光器:0.25毫米)。

 

ISO 25178高参数

“未经处理的”

“处理过的”

p(微米)

最高峰的高度

36.71

39.83

v(微米)

最深的坑

26.16

28.78

Ž(微米)

和S p + S v

62.87

68.61

(微米)

高度的绝对值的算术平均值

7.82

7.94

操作共聚焦显微镜的最大倍数可能的(150倍物镜),可以观察到对瓦片A(处理的和未处理)的样品2的表面之间的形态差异。于样品的表面上“处理过的”(参见图9B)中,有一个区域,其中的晶体都存在,在与从SEM观测结果一致(参见图3B)。这些晶体样品的表面上的“A未处理“(参见图9a)是不可见的,因为它们嵌入在无定形相中。

图9:三维共聚焦显微镜图像(150倍物镜),其色刻度瓦片A的未处理和处理过的样品的表面上的区域的对的z范围,:“一个未处理的”[84.9 x 61.6×4微米]( a)和“处理过的”[84.9 x 61.6 x 8.1微米](二)。
 

也为瓦片B的样品,“B未处理”和“B TREATED”,面积(2.93×2.2毫米)已经使用10x物镜被成像的共聚焦显微镜。在图10所示的2个图像是样品“B未处理”(参考图10a)和“B TREATED”(参考图10b)中。它们显示的表面形貌与彩色刻度的z范围在微米校准每个区域的三维表示。根据比较的图像,无显著形态差异的两个样品之间看到的,虽然它可以观察到,处理过的表面示出的峰略有平滑,换句话说,峰整体凸出小于那些未经处理的表面。

图10:三维共聚焦显微镜图像(10×物镜),其色刻度瓦片B的未处理和处理过的样品的表面上的区域的对的z范围内,“B未处理的”[2.9毫米×2.1毫米×56.3微米[(a)和“B TREATED”[2.9毫米×2.2毫米×26.6微米](b)所示。
 

比较的轮廓图,对于图10中的两个区域,但可以注意到,对于样品“B未处理的”检测到的峰的边界(参见图11A)被适当地分离和设在相当高的水平(约33微米) ,而对于样品“B处理过的”(参见图11b)的存在是很不均匀的小区域广泛的传播存在。

图11:外形图,用颜色标度的z范围内,关于瓦B的未处理和处理过的样品在图10a和图10b所示的该表面的区域“B未处理的”(a)和“B TREATED”(二) 。
 

对2个样本(见表4)的区域的表面粗糙度参数值的比较显示与3D图像数据得出的结论一致:所有的表面粗糙度参数,在高度方面,呈现小幅下降的治疗相对于未处理样品采样。

标签4:(0.25毫米高斯截止滤波器)关于高度为图10所示瓷砖A的未处理或处理过的样品的面积部分的表面粗糙度参数的值。

ISO 25178高参数

“B未处理”

“B TREATED”

p(微米)

最高峰的高度

29.06

18.53

v(微米)

最深的坑

27.08

19.75

Ž(微米)

和S p + S v

56.14

38.28

(微米)

高度的绝对值的算术平均值

1.85

1.69

再次获得的图像在共聚焦显微镜(150倍物镜)的最大放大倍数,可以观察到两个样品表面之间的形态差异进行瓦块B,处理过的和未处理的,因为这样的话对于瓦片A的样品表面上样品“B TREATED”(参考图12B),有一个与晶体的区域存在。这种晶体是不可见的样品的表面上的“B未处理的”(参见图12A),因为它们嵌入在无定形相中。

图12:三维共聚焦显微镜图像(150倍物镜),其色刻度瓦片B的未处理和处理过的样品的表面的面积的用于z-系列,“B未处理的”[84.9 x 61.6 X 6.3微米](一)和“B TREATED”[84.9 x 61.6 X 3.3μm]的(b)所示。
 

可以假定为瓦片B,它具有其特征在于,一光滑,均匀质地的表面上,该防滑处理引起的表面粗糙度参数的显著变化,即处理后的平均参数值减少)。

瓷砖A,里面有较碎片B特点是更加结构化和异构质感的表面,在表面形貌酸处理的效果可以看出,在高放大倍率,但仍对表面粗糙度参数值不显著改变。

防滑性能(防滑性),结果(见表5)确定后,在标准DIN 51130规定的测试方法[7]没有改善瓷砖A(异质性,质感表面)经过防滑处理,因为它保持分类R9,即使滑移角增加1°。结果为瓦的B两种样品(均匀,光滑的表面)显示它是不适合于具有滑动的风险很高,即使经过防滑处理工作室。赤脚走路的人在潮湿的表面,在游泳池区或在淋浴或浴缸等设施的条件下,根据该标准DIN 51097规定的方法取得的试验研究[8]显示的结果为瓷砖治疗后达到最好的分类,A + B + C,而未经处理的样品是不能分类(UC)。但是,这些数据似乎表明,在瓷砖的防滑性能更依赖于所用的润滑剂和瓷砖,而不是其表面​​粗糙度的表面化学组成。

标签5:防滑性(防滑性能)由符合DIN 51130和DIN 51097就瓷砖A和B的处理和未处理的样品的测试结果。

样品

测试方法

平均滑移角(°)

防滑性能组

“未经处理的”

DIN 51130


 

6

R9

“处理过的”

7

R9

“B未处理”

0

UC

“B TREATED”

0

UC

“未经处理的”

DIN 51097


 

8

UC

“处理过的”

33

A + B + C

“B未处理”

11.7

UC

“B TREATED”

35

A + B + C

图注:
UC =非保密
集团DIN 51130(基于转差角):R9⇒6°-10°; R10⇒10°-19°; R11⇒19°-27°; R12⇒27°-35°; R13⇒> 35° 
组的DIN 51097(基于转差角):A⇒12°-17.9°; 乙⇒18°-23.9°; Ç⇒> 24°

 

结论

两种类型的瓷砖进行了调查本报告:瓷砖A,与异构和纹理表面和瓷砖B带均匀,表面光滑。这两种类型的琉璃瓦也有类似的化学和矿物成分。用来修饰其表面的酸防滑处理,似乎适合这种琉璃瓦。其效果是特别显着的湿(水)面,其中处理后的样品为瓷砖A和B表现出的防滑性(防滑性能)显著增加的情况下。此外,在瓷砖清洁性的防滑处理不会受到损害。该数据暗示,所用的润滑剂和瓷砖的表面化学组成对的防滑性能比的表面粗糙度更显著作用,但进一步的研究必须为了更好地理解这种现象来实现。

在瓷砖表面的地形学分析显示,与防滑处理,表面结构的变化是可以检测在微观尺度。微观表面粗糙度的变化只对瓦片B(光滑和均匀的纹理),其中在琉璃瓦非晶相的刻蚀引起的表面形态的整体平滑显著。

对于这种类型的瓷砖,从微观结构上看,治疗中的应用将导致无定形(非结晶的)阶段的蚀刻,而结晶相(石英,长石,锆石和刚玉)不改变。